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      離子色譜中稀釋樣品及改變分離和檢測方式

      更新時間:2019-07-19  點擊次數(shù):2106
             離子色譜中稀釋樣品的方法:
        對組成復雜的樣品,若待測離子對樹脂親合力相差頗大,就要作幾次進樣,并用不同濃度或強度的淋洗液或梯度淋洗。對固定相親合力差異較大的離子,增加分離度的較簡單方法是稀釋樣品或作樣品前處理。例如鹽水中SO2-4和Cl-的分離。若直接進樣,其色譜峰很寬而且拖尾,表明進樣量已超過分離柱容量,在常用的分析陰離子的色譜條件下,30min之后Cl-的洗脫仍在繼續(xù)。在這種情況下,在未恢復穩(wěn)定基線之前不能再進樣。若將樣品稀釋10倍之后再進樣就可得到Cl-與痕量SO2-4之間的較好分離。對陰離子分析推薦的較大進樣量,一般為柱容量的30%,超過這個范圍就會出現(xiàn)大的平頭峰或肩峰
        離子色譜中改變分離和檢測方式:
        若待測離子對固定相親合力相近或相同,樣品稀釋的效果常不令人滿意。對這種情況,除了選擇適當?shù)牧鲃酉嘀猓€應考慮選擇適當?shù)姆蛛x方式和檢測方式。例如,NO-3和ClO-3,由于它們的電荷數(shù)和離子半徑相似,在陰離子交換分離柱上共淋洗。但ClO-3的疏水性大于NO-3,在離子對色譜柱上就很容易分開。又如NO-2與Cl-在陰離子交換分離柱上的保留時間相近,常見樣品中Cl-的濃度又遠大于NO-2,使分離更加困難,但NO-2有強的UV吸收,而Cl-則很弱,因此,應改用紫外作檢測器測定NO-2,用電導檢測Cl-,或?qū)煞N檢測器串聯(lián),于一次進樣同時檢測Cl-與NO-2。對高濃度強酸中有機酸的分析,若采用離子排斥,由于強酸不被保留,在死體積排除,將不干擾有機酸的分離。
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